久久久国产视频,无码人妻精品一区二区中文,精品久久无码,国产精品久久久久dhfv

　　毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。

　　正確安裝請參考以下步驟：

　　步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。

　　檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

　　步驟2：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。

　　步驟3：將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。

　　色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。

　　通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm，(具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機(jī)手冊)。 避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)管柱接觸摩擦，以防毛細(xì)管柱斷裂受損。

　　色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，將連接螺母擰上，擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4—1/2圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成損壞。

　　步驟4：接通載氣。

　　當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通入載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。 將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確，并檢查整個(gè)氣路有無泄漏，待所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。

　　步驟5：將色譜柱連接于檢測器上。

　　色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將色譜柱與檢測器斷開，這樣檢測器可避免被污染。

　　步驟6：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。

　　注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永jiu性的損壞色譜柱。

　　步驟7：色譜柱的老化。

　　色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化，對色譜柱加熱至一恒定溫度，通常取其溫度上限。

　　特殊情況下，可加熱至高于高使用溫度10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限否則極易損壞色譜柱。

　　當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在達(dá)到老化溫度后5～10min開始下降，并且會(huì)持續(xù)分鐘，當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。

　　如果在1小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定，或者在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題，如果還是繼續(xù)老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

　　一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長，而弱極性固定和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同，須按色譜柱供應(yīng)商提供的老化條件進(jìn)行老化。

　　PLOT柱的老化步驟：

　　AT·Pora系列 250℃ 8h以上;

　　Molecular Sieve(分子篩) 350℃ 12h;

　　Alumina(氧化鋁) 200℃ 8h以上;

　　由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移，當(dāng)柱子分離過含有高水份樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

　　步驟8：設(shè)置確認(rèn)載氣流速。

　　對于毛細(xì)管色譜柱使用載氣shou選高純度氮?dú)饣驓錃?，載氣的純度應(yīng)大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。

　　如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度(cm/s)，而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價(jià)，因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣平均線速度。

　　推薦平均線速度值： 氮?dú)猓?0～20cm/s 氫氣：20～25cm/s 在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪音，建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。

　　使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。

　　步驟9：柱流失檢測。

　　在色譜柱老化過程結(jié)束后，采用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)，一般是以10℃/min從50℃升到高使用溫度，達(dá)到高使用溫度后保持10min，這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。

　　這些數(shù)值可以后作對比試驗(yàn)，并且對實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。

　　在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。

　　如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會(huì)增高。另外，如果在較低的溫度下，基線信號值明顯大于初始值，那么有可能是色譜柱和系統(tǒng)有污染。