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肉與肉制品中水分含量測(cè)定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計(jì)算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測(cè)其質(zhì)量的損失,從而測(cè)定其水分含量。
原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。
試劑:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。
儀器:水分測(cè)定器,水分接收管容量5mL,小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
稱(chēng)取適量樣品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著,接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn),讀取接收管水層的容積計(jì)算。
計(jì)算
試樣中水分的含量按下式計(jì)算:
式中:
X1:試樣中水分的含量,mL/100g;
V:接收管內(nèi)水的體積,mL;
m:試樣的質(zhì)量,g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%。
原理: 樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測(cè)其質(zhì)量的損失。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明,所有試劑均為分析純。
(1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求。
(2)砂:砂粒徑應(yīng)在12-60目之間。
用自來(lái)水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗(yàn)為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶?jī)?nèi)備用。
(3)95%乙醇。
儀器和設(shè)備
(1)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
(2)絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm。
(3)扁形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶:內(nèi)徑60-70mm,高35mm以下。
(4)細(xì)玻璃棒:末端扁平,略長(zhǎng)于稱(chēng)量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱(chēng)量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,至0.0001g,并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱(chēng)量結(jié)果之差小于1mg。
稱(chēng)取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱(chēng)量瓶中。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。
將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,再放入干燥箱中烘干1h,并重復(fù)上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱(chēng)重之差小于1mg。
結(jié)果計(jì)算
樣品中水分的含量按下式計(jì)算:
式中:
X2:樣品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m3:干燥后試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m1:稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,到10%。